Resume
Samenvatting INDUSTRIEGAME - uitgewerkte vragen
- Cours
- Industriegame
- Établissement
- Universiteit Antwerpen (UA)
Dit kennen en je kunt het!
[Montrer plus]
Aperçu du contenu
Je wilt een bepaalde C18 kolom kopen, hoe gaan we de keuze maken?Niet elke kolom is hetzelfde, ook al zijn beide C18-kolommen want bij elke firma is er een verschil in die kolommen.
Men kan een TANAKA-test doen die gebaseerd is op 4 parameters die men test adhv voorbeeldmoleculen.
1.) HYDROFOBE EIGENSCHAPPEN
Butylbenzeen zal eerst van de kolom elueren aangezien deze structuur 1 C minder heeft op zijn zijketen en dus minder
apolair is dan amylbenzeen.
Men kijkt naar de capaciteitsfactor van amylbenzeen & naar de selectiviteitsfactor van amylbenzeen en butylbenzeen.
Die geeft de retentietijd weer tussen beide componenten.
K’AB k’(amylbenzeen) (hogere K’ = langer op kolom)
α(CH2) k’(amylbenzeen) / k’(butylbenzeen)
K’ stijgt als het aantal alkylketens stijgt want dan neemt het hydrofobe oppervlak van de kolom toe waardoor meer
bindingsmogelijkheden voor hydrofobe analyten waardoor ze langer worden vastgehouden.
Selectiviteit stijgt als de hydrofobiciteit stijgt en wanneer je dus meer oppervlaktebedekking van kolom hebt.
2.) STERISCHE SELECTIVITEIT
Ortho-terfenyl kan alle kanten uit ‘flippen’ terwijl trifenyleen meer rigide is dus past beter in sleutel-slot principe.
Ortho-terfenyl elueert dus als eerste omdat deze niet in een ‘slot’ past (flexibel) en dus mee van de kolom zal elueren.
Bij sterische hindering gaat men alleen kijken naar de selectiviteitsfactor van beide moleculen.
α(T/O): k’(trifenyleen) / k’(ortho-terfenyl)
Selectiviteit stijgt als sterische selectiviteit stijgt
Geëndcapte kolom vertoont minder selectiviteit omdat er minder oppervlaktebedekking is dus component kan meer
bewegen en dus beter in het slot kruipen.
(Geëndcapte kolom: vrije silanolgroepen worden geëndcapt (geblokkeerd) door kleine silaanreagentia wat de activiteit van
deze silanolgroepen vermindert die anders interacties met analyten zouden kunnen veroorzaken)
Foto: rigide verbindingen kunnen gemakkelijker tussen de staarten van het partikel kruipen, zeker als de
partikel minder oppervlaktebedekking heeft (geëndcapte kolom)
Men kan deze techniek gebruiken voor vetoplosbare vitaminen, corticosteroïden,....
3.) H-BINDING
Cafeïne elueert als eerste want vormt minder H-bruggen met SF.
Bij H-binding gaat men alleen kijken naar de selectiviteitsfactor van beide moleculen.
α(C/P): k’(cafeïne) / k’(fenol)
Selectiviteit stijgt door het aantal vrije silanolgroepen te verhogen (niet-geëndcapt)
(Bij geëndcapte kolom kunnen minder H-bindingen gevormd worden dus componenten elueren sneller)
4.) ELEKTROSTATISCHE INTERACTIES
Benzylamine elueert als eerste als er sprake is van endcapping want is een polaire molecule en bij endcapping heb je niet
veel vrije OH’s dus niet veel interactie
Benzylamine (pKa 9.3 dus +geladen) & fenol
SF = zure silanolgroepen, deze zijn geactiveerd en dragen een lading (bij beide pH’s => O-)
● pH 7.6: totale silanol is in O- vorm, benzylamine reageert met alle silanolgroepen
● pH 2.7: benzylamine reageert met zure silanol
Bij elektrostatische interacties gaat men alleen kijken naar de selectiviteitsfactor van beide moleculen.
α(B/P) k’(benzylamine) / k’(fenol) -> totale silanol
α(B/P) k’(benzylamine) / k’(fenol) -> zure silanol
Bij niet-endcapping heb je vele OH’s die geladen zijn (O-) die kunnen interageren met benzylamine dat ook geladen is (+) dus
men ziet dan dat de retentietijd verhoogt.
Selectiviteit stijgt bij beide pH door het aantal vrije silanolgroepen te verhogen (niet-geëndcapt) & het aantal ion exchange sites.
,Monografie Belladonna (= alkaloïd) (assay was via een titratie):
Schematisch de staalvoorbereiding uitleggen & termen uit de farmacognosie
verklaren die voorkomen in die monografie (maceratie en percolatie, LLE,..)
Is deze methode geschikt voor de stabiliteitsstudie?
Titraties: zuur-base, oxidatie-reductie, complex, neerslag titratie.
Voordelen: goedkoop, eenvoudig, snel, simpele instrumentatie (buret, indicatoren, potentiometrisch).
Nadelen: niet-specifieke niet-selectieve analysetechniek -> indien er bv 2 verschillende flavonoïden worden
getitreerd, kan men ze niet afzonderlijk bepalen.
Flavonoïden: plantpigmenten met op plaats 8 een C en op plaats 3 een glycoside
Alkaloïden: BASISCHE N-houdende stoffen in een heterocylische ring
Extractietechnieken: maceratie, digestie, afkooksel, percolatie, soxhlet
Staalopzuivering/staalvoorbereidingstechnieken: LLE, SPE
Analysetechnieken: titratie, spectrofotometrie, HPLC, GC, TLC-densitometrie
ALKALOÏDEN: Extractie en staalopzuivering (foto)
Extractie met alkaloïden (colchicine en berberine; berberine is altijd +geladen)
1. Vermalen plantenmateriaal (poeder): hier voegt men zowel base als
organisch solvent (niet-mengbaar met water) toe.
Doordat men de base toevoegt, zal de alkaloïde neutraal zijn dus in
het organisch solvent zitten
2. Extraheren & overschot aan plantenmateriaal (waterige fase)
affiltreren
3. Zuur toevoegen aan het organisch solvent waardoor alkaloïden een
positieve lading krijgen. Colchicine blijft neutraal omdat die een
aminogroep heeft die moeilijker een lading krijgt: blijft dus in het
organisch solvent & berberine in de waterige fase.
De waterige fase gaat men terug affiltreren.
4. Base toevoegen aan waterige fase: positief geladen alkaloïden
worden opnieuw neutraal en gaan opnieuw migreren naar de
organische fase; alleen stoffen die altijd een lading hebben zoals
berberine blijven in de waterfase.
Aangezien berberine altijd geladen is, zal je een deel van de
component verliezen aangezien deze niet mee willen gaan naar het
organische solvent.
ALKALOÏDEN: Voor de gehaltebepaling (assay) gebruikt men ZB-titratie
● GM met alkaloïden (in poedervorm) + ether
● SCHUDDEN
● + 5 ML ammoniak
● SCHUDDEN
● + 5 mL water
(alkaloïden blijven ongeladen dus voorkeur voor etherlaag)
(ammoniak heeft geen invloed op lading alkaloïden)
● Vloeistof-vloeistof extractie (telkens etherlagen weghalen)
● (Staalopzuivering)
● Etherlagen combineren & oplossen in geneutraliseerde alcohol om hierop zuur-base titratie te doen
STAALVOORBEREIDING
Maceratie (= extractietechniek)
Fijngemalen poeder, niet-lopend oplosmiddel, recipiënt & solvent: veelvuldig en krachtig roeren op kamertemperatuur
(15°C-25°C) gedurende een voorgeschreven tijd.
Het proces gaat door in een gesloten, tegen licht beschermd vat.
Proces versnellen door ultrasoontrillingen te gaan toepassen (opgepast voor te lang trillen met ultrasone: geheel warmt op!)
Roeren/trillen ‘till exhaustion’ dus tot wanneer al het materiaal is uitgeput.
Dan materiaal filtreren, drogen, wegen: initieel gewicht bepalen.
Het achtergebleven plantenmateriaal op de filter, brengt men terug in het vat met een nieuw solvent en men filtreert opnieuw.
Hierna voert men opnieuw een droog- en weegstap uit.
Dit blijft men uitvoeren tot er <5% van het initieel gewicht overblijft.
Percolatie (= extractietechniek)
Fijngemalen poeder in scheidtrechter brengen & 2u bevochtigen.
Percolator vullen met solvent & 12u laten staan.
, Nadien zet men de kraan open waardoor het solvent er traag gaat doorlopen (tot een voorgeschreven hoeveelheid
extractievloeistof of totdat er geen actief product meer aantoonbaar is -> op een snelle manier testen via LC!)
Het geheel gaat ook hier door in een gesloten, tegen licht beschermend vat bij kamertemperatuur (15°C-25°C).
Je kan er ook een vacuümextractie aanhangen zodat het solvent sneller uit de scheidtrechter komt.
LLE (= vloeistof-vloeistof extractie)
Het basisprincipe van een vloeistof-vloeistof extractie is dat de verdeling van de analieten moet gebeuren tussen 2
niet-mengbare fasen (meestal waterige & organische fase) obv oplosbaarheden van de analieten.
Alkaloïden monografie gegeven de termen uitleggen: ultrasoontrillen
Maceratie (= extractietechniek)
Fijngemalen poeder, niet-lopend oplosmiddel, recipiënt & solvent: veelvuldig en krachtig roeren op kamertemperatuur
(15°C-25°C) gedurende een voorgeschreven tijd.
Het proces gaat door in een gesloten, tegen licht beschermd vat.
Proces versnellen door ultrasoontrillingen te gaan toepassen (opgepast voor te lang trillen met ultrasone: geheel warmt op!)
Roeren/trillen ‘till exhaustion’ dus tot wanneer al het materiaal is uitgeput.
Dan materiaal filtreren, drogen, wegen: initieel gewicht bepalen.
Het achtergebleven plantenmateriaal op de filter, brengt men terug in het vat met een nieuw solvent en men filtreert opnieuw.
Hierna voert men opnieuw een droog- en weegstap uit.
Dit blijft men uitvoeren tot <5% van het initieel gewicht overblijft.
Je wilt veiligheidsanalyses op cosmetica in een labo uitvoeren. Welke
kwaliteitssystemen kan je voorzien en bij welke instanties moet je deze aanvragen?
IKZ integrale kwaliteitszorg = een aanpak die gericht is op voortdurende verbetering en succes door klant tevreden te stellen.
Kijken naar managementsysteem, per onderdeel zijn bepaalde kwaliteitssystemen die al of niet verplicht ingevoerd worden.
IKZ werkt via ISO-normen -> verplicht? Niet zozeer, wel bijna altijd toegepast.
Onderzoekslabo’s werken volgens GLP (good laboratorium practices)
Klinische studies vallen onder GCP (good clinical practices)
Productie via GMP (good manufacturing practices)
Registratie & marketing valt onder ISO-normen
Kwaliteitssystemen
ISO 9001: internationaal erkende norm voor kwaliteitsmanagementsystemen (QMS).
Implementatie van ISO 9001 helpt bij het verbeteren van de algehele efficiëntie & effectiviteit van het labo
(klant waarop gefocust wordt, hoe moeten leiders werken, hoe krijg je mensen in bedrijf mee, hoe ga je alle processen
bekijken, hoe verbeteringsacties inplannen).
ISO-normen (vrijblijvend) worden verleend door accreditatie-instelling BELAC.
ISO/IEC 17025: internationaal erkende norm die de algemene vereisten specificeert voor de bekwaamheid van test- en
kalibratielabo’s. Labo’s die cosmetische veiligheidsanalyses uitvoeren moeten geaccrediteerd zijn volgens ISO/IEC 17025 om
te zorgen voor nauwkeurige & betrouwbare testresultaten.
ISO/IEC 17025 beschrijft de deskundigheid, onpartijdigheid en onafhankelijkheid.
Is een norm die de competentie & validatie beschrijft van personeel/toestellen/methodes/resultaten voor het uitvoeren van
analyses en kalibraties -> transfereerbaarheid: als ik dat uitvoer hier zou dat ergens anders hetzelfde moeten zijn.
GLP: kwaliteitscontrolesysteem voor labo’s die niet-klinische veiligheidsstudies doen (alle niet-klinische veiligheidstesten
vallen sowieso onder GLP).
Het zorgt ervoor dat de processen/omstandigheden/rapporten van labo-studies consistent & betrouwbaar zijn.
GLP is vooral belangrijk bij de toxicologische evaluatie van cosmetica om de veiligheid te waarborgen.
GLP is eigenlijk al een ISO9001, alle kwaliteitssystemen hier omvatten al een kwaliteitssysteem qua management
GLP gaat over de karakteristieken en de toxiciteit. Deze is ook bij de wet verplicht om te hebben en zich hieraan te houden.
GLP is heel strikt omdat ze sowieso van fraude uitgaan dus alles moet zeer goed worden beschreven volgens procedures.
GLP-certificaat ga je halen bij Sciensano.
Monografie: iets met refluxen, octadecyl kolom, leg uit aan welke kwaliteitseisen ze
moeten voldoen & waar je deze kan aanvragen (gaat over ISO-normen).
Leg monografie uit (niet gewoon vertalen).
Leg uit hoe je je kolom gaat bepalen (vermoedelijk TANAKA-test uitleggen).
Extractietechnieken: maceratie, digestie, afkooksel, percolatie, soxhlet
Staalopzuivering/staalvoorbereidingstechnieken: LLE, SPE
Analysetechnieken: titratie, spectrofotometrie, HPLC, GC, TLC-densitometrie
Les avantages d'acheter des résumés chez Stuvia:
Qualité garantie par les avis des clients
Les clients de Stuvia ont évalués plus de 700 000 résumés. C'est comme ça que vous savez que vous achetez les meilleurs documents.
L’achat facile et rapide
Vous pouvez payer rapidement avec iDeal, carte de crédit ou Stuvia-crédit pour les résumés. Il n'y a pas d'adhésion nécessaire.
Focus sur l’essentiel
Vos camarades écrivent eux-mêmes les notes d’étude, c’est pourquoi les documents sont toujours fiables et à jour. Cela garantit que vous arrivez rapidement au coeur du matériel.
Foire aux questions
Qu'est-ce que j'obtiens en achetant ce document ?
Vous obtenez un PDF, disponible immédiatement après votre achat. Le document acheté est accessible à tout moment, n'importe où et indéfiniment via votre profil.
Garantie de remboursement : comment ça marche ?
Notre garantie de satisfaction garantit que vous trouverez toujours un document d'étude qui vous convient. Vous remplissez un formulaire et notre équipe du service client s'occupe du reste.
Auprès de qui est-ce que j'achète ce résumé ?
Stuvia est une place de marché. Alors, vous n'achetez donc pas ce document chez nous, mais auprès du vendeur sieuwkevanlooveren. Stuvia facilite les paiements au vendeur.
Est-ce que j'aurai un abonnement?
Non, vous n'achetez ce résumé que pour €16,99. Vous n'êtes lié à rien après votre achat.
Peut-on faire confiance à Stuvia ?
4.6 étoiles sur Google & Trustpilot (+1000 avis)
73314 résumés ont été vendus ces 30 derniers jours
Fondée en 2010, la référence pour acheter des résumés depuis déjà 14 ans